Einführung
Konversionsrösten: Das Spodumenkonzentrat wird manuell vom Konzentratsilo über das Becherwerk zum Konzentratsilo befördert und dann über den Scheibenbeschicker und den Schneckenbeschicker dem Ende des Lithiumcarbonat-Drehrohrofens zugeführt.Das Hochtemperatur-Gastrocknungskonzentrat des Abgasvorwärmabschnitts, das Konzentrat wird kristallisiert und bei einer Temperatur von etwa 1200 ° C im Kalzinierungsabschnitt kalziniert und durch α-Typ in Spodumen vom β-Typ umgewandelt (monoklines System, Dichte 3150 kg / m3 ).Das tetragonale System hat eine Dichte von 2400 kg/m3, also eine Backmasse, und der Umwandlungsgrad liegt bei etwa 98 %.
Technisch
Herstellungsverfahren für Lithiumcarbonat
Backabteilung
Konversionsrösten: Das Spodumenkonzentrat wird manuell vom Konzentratbecken zum Becherwerk zum Konzentratbehälter befördert und dann über die Scheibenbeschickung und die Schneckenbeschickung dem Ende des Lithiumcarbonat-Drehrohrofens zugeführt und durch das Ofenende vorgewärmt.Segment Hochtemperatur-Gastrocknungskonzentrat, das Konzentrat wird kristallisiert und bei einer Temperatur von etwa 1200 °C im Kalzinierungsabschnitt kalziniert und durch α-Typ (monoklines System, Dichte 3150 kg/m3) (tetragonal System) Die Dichte beträgt 2400 kg/m3, dh das Backmaterial, und die Umwandlungsrate beträgt etwa 98%.
Säuerungsrösten: Nachdem das Kühlmaterial durch die Kühlstrecke gekühlt wurde, wird es aus dem Ofenkopf ausgetragen und dann in der natürlichen Kühl- und Kugelmühle auf mehr als 90% auf 0,074 mm fein gemahlen und dann zum Säuerungsrösten transportiert Ofenrückstandsbehälter und dann durch die Zuführung und Der Schneckenförderer wird der Mischsäuremaschine und konzentrierter Schwefelsäure (93 % oder mehr) in einem bestimmten Verhältnis (konzentrierte Schwefelsäure über 35 % des Lithiumäquivalents beim Backen) zugesetzt ca. 0,21 t konzentrierte Schwefelsäure pro Tonne Backgut) und dann der Säuerungsröstung zugesetzt.In der Kammer wird die geschlossene Säuerungsröstung bei einer Temperatur von etwa 250 bis 300 °C für 30 bis 60 min durchgeführt.Das Spodumen vom β-Typ wird beim Backen mit Schwefelsäure umgesetzt, und die Wasserstoffionen in der Säure ersetzen die Lithiumionen im Spodumen vom β-Typ.Li2O wird mit SO42- als wasserlösliches Li2SO4 kombiniert, um angesäuerten Klinker zu erhalten.
Auslaugen und Waschen der Aufschlämmung: Der Klinker wird gekühlt und aufgeschlämmt, um das lösliche Lithiumsulfat im Klinker in der flüssigen Phase aufzulösen.Um die Korrosion der Lösung an der Auslaugungsausrüstung zu verringern, wird die Kalksteinaufschlämmung verwendet, um die Restsäure im Klinker zu neutralisieren, um den pH-Wert einzustellen.Auf 6,5 ~ 7,0 eingestellt und gleichzeitig die meisten Eisen-, Aluminium- und anderen Verunreinigungen entfernen, das Feststoffverhältnis der Auslaugungslösung beträgt etwa 2,5, die Auslaugungszeit etwa 0,5 Stunden.Die Auslaugungsaufschlämmung wird durch Filtration getrennt, um eine Auslaugungslösung zu erhalten, die etwa 100 g/l Li 2 SO 4 (Li 2 O 27 g/l) enthält, und der Filterkuchen ist Auslaugungsschlacke und der Wassergehalt beträgt etwa 35 %.Lithiumsulfat ist in der anhaftenden Flüssigkeit des Auslaugungsrückstands enthalten.Um den Lithiumverlust zu verringern, wird die Auslaugungsschlacke durch umgekehrtes Rühren gewaschen, und die Waschflüssigkeit wird zum Auslaugen in die Aufschlämmung zurückgeführt.
Sickerwasserreinigung: Wenn das Backmaterial angesäuert und kalziniert wird, kann zusätzlich zu dem Alkalimetall mit Schwefelsäure reagieren, um lösliches entsprechendes Sulfat zu erzeugen, andere Eisen, Aluminium, Calcium, Magnesium und dergleichen werden ebenfalls mit Schwefelsäure umgesetzt, um das entsprechende zu erzeugen Sulfat.Obwohl einige Verunreinigungen im Klinker während des Laugungsprozesses entfernt werden können, verbleiben die verbleibenden Verunreinigungen im Sickerwasser und müssen weiter gereinigt werden, um die Produktqualität sicherzustellen.Die Sickerwasserreinigung wird durch ein Alkalisierungs-Entkalkungsverfahren durchgeführt, wobei die Laugungslösung mit alkalisierendem Kalkmilchmittel (enthaltend CaO 100-150 g/L) alkalisiert wird und der pH-Wert auf 11-12 erhöht wird, um Magnesium und Eisen zu Hydroxidniederschlägen zu hydrolysieren.Ferner wird eine Natriumcarbonatlösung (mit 300 g/l Na 2 CO 3 ) mit Calciumsulfat umgesetzt, um einen Calciumcarbonatniederschlag zu erzeugen, wodurch Calcium im Sickerwasser und durch das Alkalisierungsmittel Kalkmilch eingeführtes Calcium entfernt wird.Die alkalisierte Calciumentfernungsaufschlämmung wird durch eine flüssige feste Lösung getrennt, und die erhaltene Lösung ist eine Reinigungsflüssigkeit.Das Calcium-zu-Lithium-Verhältnis beträgt weniger als 9,6 × 10 –4 und der Filterkuchen ist Calciumrückstand, der zum Auslaugen in die Aufschlämmung zurückgeführt wird.
Verdampfung und Konzentration der Reinigungsflüssigkeit: Die Reinigungsflüssigkeit hat eine niedrige Lithiumsulfatkonzentration und eine niedrige Lithiumausfällungsrate.Es kann nicht direkt zur Lithiumfällung oder Lithiumchlorid verwendet werden.Es ist notwendig, die Reinigungsflüssigkeit zuerst mit Schwefelsäure auf pH 6-6,5 einzustellen und durch einen dreistufigen Verdampfer zu verdampfen und zu konzentrieren.Die Konzentration an Lithiumsulfat im Konzentrat beträgt 200 g/L (enthält Li2O 60 g/L).Die konzentrierte Flüssigkeit wird durch Druckfiltration abgetrennt, und das Filtrat wird verwendet, um die Flüssigkeit dem nächsten Schritt zuzuführen, und der Filterkuchen wird zum Auslaugen in die Aufschlämmung zurückgeführt.
2 Produktionsbereich Lithiumcarbonat
Die Fertigstellungsflüssigkeit und die reine Lauge (enthaltend Na2CO3 300 g/l) wurden in den Verdampfungslithiumtank gegeben, um eine Verdampfungsabscheidung von Lithium (konstante Temperatur nach 2 h Kochen) durchzuführen, und der Niederschlag wurde aufgrund der geringen Löslichkeit von Lithium ausgefällt Carbonat, und die Lithiumausfällungsrate betrug etwa 85 %.Nachdem das Lithium ausgefällt ist, werden das rohe Lithiumcarbonat (das weniger als 10 % des Filtrats enthält) und die primäre mit Lithium plattierte Mutterlauge durch eine Zentrifuge getrennt.
Die primäre flüssige Lithiumlösung enthält eine große Menge Natriumsulfat und höheres Lithiumsulfat (etwa 15 % der Gesamtmenge), und die reine Alkaliflüssigkeit (enthält 300 g/l Na2CO3) wird hinzugefügt, um die zweite Lithiumabscheidung durchzuführen, um die zu erhalten zweites Rohprodukt und die zweite Mutterlauge, die Mutterlauge.Nach Säureneutralisation und Natriumhydroxid-pH-Einstellung werden das Nebenprodukt wasserfreies Natriumsulfat und die Mutterlauge der Natriumfällung durch Verdampfen und Zentrifugieren getrennt, und wasserfreies Natriumsulfat wird durch einen Luftstrom getrocknet und verpackt, um das Nebenprodukt Yuanming-Pulver zu erhalten.Die Natriummutterlauge wird einmalig in die Mutterlauge zurückgeführt.
Das primäre Rohlithiumcarbonat und die Adhäsionsflüssigkeit des zweiten Rohprodukts enthalten Verunreinigungen wie Na2SO4 und werden dann mit gereinigtem Wasser bei etwa 90 ° C gerührt, und die Waschflüssigkeit wird dem Alkali zugeführt, und nach dem Waschen ist das nasse Lithiumcarbonat durch eine Zentrifuge getrennt, und dann wird das nasse Lithiumcarbonat abgetrennt.Nach dem Trocknen durch den Ferninfrarottrockner entfernt die magnetische Trennung die Eisenabfälle und dergleichen, die sich vom Trockner gelöst haben, und werden schließlich durch den Luftstrom zerkleinert und in das Lagerhaus verpackt.
Dieses Projekt fügt hauptsächlich Produktionskapazitäten für Lithiumcarbonat in Batteriequalität hinzu.Aus Sicht des gesamten Produktionsprozesses sind das Lithiumcarbonat in Batteriequalität und das Lithiumcarbonat in Industriequalität im Wesentlichen gleich, der Unterschied besteht darin, dass die Prozessführungsbedingungen der beiden Abschnitte des Verdampfens und des Sinkens von Lithium unterschiedlich sind, dh die das spezifische Gewicht der Flüssigkeit und das Passieren der Flamme werden durch das Hydrometer gemessen, wenn die Reinigungsflüssigkeit durch Verdampfung konzentriert wird.Das Photometer misst die Konzentration von Li2O in der Flüssigkeit, um sicherzustellen, dass die Konzentration der fertigen Flüssigkeit innerhalb der Prozessanforderungen liegt.Wenn Lithium verwendet wird, zeigt der elektromagnetische Durchflussmesser die unterschiedlichen Öffnungsgrade des Regelventils an, um die Zufuhrgeschwindigkeit zu steuern, und die Geschwindigkeit des Motors wird durch den Frequenzwandler gesteuert, um die Rührgeschwindigkeit des Rührwerks zu steuern..Die oben genannten Prozesssteuerungsbedingungen sind alle Schlüsseltechnologien des Unternehmens.
3 Abschnitte mit wasserfreiem Lithiumchlorid
Die im Backabschnitt erhaltene Fertigstellungsflüssigkeit wird einer Metathesereaktion mit der Calciumchloridlösung unterzogen, und nachdem die Reaktion abgeschlossen ist, wird CaSO4·2H2O abgetrennt und geschickt, um ein CaSO4-Produkt zu erhalten.Nach der Trennung wird eine verdünnte LiCl-Lösung erhalten, und aktive Al2O3-, Na2CO3- und NaOH-Lösung vom β-Typ werden nacheinander hinzugefügt, um Verunreinigungen wie SO42-, Ca2+ und Mg2+ in der verdünnten LiCl-Lösung zu entfernen, und dann wird die LiCl-Konzentration bestimmt durch Eindampfen und Konzentrieren auf 400-500 g/L erhöht.Kühlfiltration wurde durchgeführt und festes NaCl wurde abgetrennt, um eine konzentrierte Lösung von LiCl zu erhalten.Die konzentrierte LiCl-Lösung wird zum Raffinationstank transportiert und das selbst hergestellte raffinierte Präparat des Unternehmens (die patentierte Technologie des Unternehmens, anorganische Komponenten, die keine giftigen und schädlichen Schwermetalle enthalten) wird durch Na+ ersetzt, um das Na+/LiCl-Verhältnis am Ende der Lösung zu kontrollieren Punktlösung auf weniger als 30 ppm.Nach der Trennung wird eine LiCl-Fertigstellungsflüssigkeit erhalten, und schließlich wird die fertige Flüssigkeit sprühgetrocknet, um ein einheitliches wasserfreies Lithiumchloridprodukt zu erhalten.
